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    多元素快速分析儀-棕釉中多元素聯測

    點擊次數:615     更新時間:2022-01-20

    一.標準和試劑:

    1MnO標準貯備液:

    將優級純硫酸錳裝于瓷坩堝中,在400450℃下灼燒1小時,稍冷置于干燥器中冷卻至室溫,稱取0.5325g300ml燒杯中,用水溶解后移入500ml容量瓶中,用水定容,搖勻,此液含MnO0.5mg/ml。

    2Cr2O3標準貯備液:

    稱取在140℃-150℃烘干1小時的基準重鉻酸鉀1.9356g500ml容量瓶中,水溶解后,以水定容,搖勻,此液含Cr2O32mg/ml。

    3MnO、Fe2O3、TiO2 混合參比液:

    稱熔劑1.35g±0.001g500ml容量瓶中,加水約200ml,加HCl(1+1)35ml,超聲溶解后加0.5mgMnO/ml標準貯備液20ml,加1mgFe2O3/ml標準貯備液5ml,加0.4mgTiO2/ml標準貯備液10ml,以水定容搖勻。此參比液含MnO20μg/ml、Fe2O310μg/ml、TiO28μg/ml。

    4Al2O3、CaO、MgO、Cr2O3、ZnO混合參比液:配制方法同常規八元素。

    濃度為Al2O340μg/ml,CaO40μg/ml,MgO10μg/ml,Cr2O310μg/ml,ZnO10μg/ml。

    5. SiO2、BaO混合參比液:

    稱熔劑2.70g±0.001g1000ml容量瓶中,加水約700ml,超聲溶解后,加10mgSiO2/ml標準貯備液20ml,一次性迅速倒入HCl(1+1)70ml,搖勻,加1mgBaO/ml標準貯備液10ml,以水定容,搖勻備用。此參比液濃度為SiO2200μg/ml,BaO10μg/ml。

    6Cr試劑0.15%:乙醇(1+1) 配制,避光保存,限用3天。

    7AgNO35%。

    8.鋅顯色劑:TEA1+110ml,水90ml,加Rx試劑50mg,超聲溶解,使用前配制。

    二.樣品前處理:同常規八元素。

    三.各元素的測定:

    1、MnO的測定:

    吸取均勻渾濁的樣品試液、空白、參比液各10ml于小燒杯中,加高氯酸5滴,加熱蒸發至白煙冒盡,取下稍冷后加HNO31+10.5ml,加水9.5ml,使殘余物溶解,加5%抗壞血酸一滴,于沸水浴上煮沸5分鐘至清亮后,趁熱加過硫酸銨0.5-1g,加5%硝酸銀10滴,放置30分鐘后測定。A通道,K1.5。

    2、Cr2O3的測定:

    吸空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加HNO3113滴,加Cr試劑10ml,搖勻,1030分鐘內測定。  D通道,K0.5。

       (如溫度低,有沉淀析出,則顯色后在30℃左右的溫水浴上保溫至測定。)

    3、CaO、MgO的測定:

        吸空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各2ml于干燥小瓶中,加5%抗壞血酸1滴,放置10分鐘以上,使之清亮,后同常規八元素的測定第5、6項。

    4、Al2O3的測定:

        吸空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各5ml于干燥小瓶中,加30%H2O21ml,放置10分鐘以上,使之清亮后,加醋酸鈉溶液2.5ml,放10分鐘以上,加0.03%601溶液20ml, 搖勻, 15-60分鐘內測定。5通道,K=1.5。(每臺機須校正)

    5、TiO2的測定:

    倒空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥瓶中,加5%抗壞血酸4滴,放置10分鐘以上使之清亮后,加Ti-試劑4滴,DDA4滴,搖勻,1060分鐘內測定。4通道,K0。

    6、Fe2O3的測定:

    倒空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各20ml于干燥小瓶中,加H2O21202滴, 搖勻,加鐵試劑2ml,搖勻,1030分鐘內測定。 1通道,K0。

    7、SiO2的測定:

    取空白、標準、樣品各5ml50ml容量瓶中,加Si--轉化劑2滴,搖勻,放置3-5分鐘,沿瓶壁加鹽酸-硼酸混合酸10ml,加6%鉬酸鈉5ml,立即搖勻,根據室溫放置不同時間:

    室溫

    25-30

    20-25

    20

    放置時間

    8分鐘

    15分鐘

    30℃水浴中放8分鐘

    Si試劑定容,搖勻,1060分鐘內測定。6通道,K0.5(需校正)。

        注:若要提高操作精度,改用10ml大肚移液管取液于100ml容量瓶中顯色,加入試劑量翻倍。

    8、BaO的測定:

    吸空白、標準、均勻渾濁的樣品試液各10ml于干燥小瓶中,加Ba-1ml,沸水浴煮沸5分鐘使之清亮,冷后加Ba-試劑10ml,搖勻。10-30分鐘內測定。C通道,K=8。

    9、ZnO的測定:

    倒均勻渾濁的樣品試液40ml于小燒杯中,加NaOH1.5g,攪動溶解后,煮至剛沸,取下冷后,用定量濾紙干過濾,吸濾液2ml,補HCl(1+1)6滴,吸空白、標準各2ml,補水6滴,然后加鋅顯色劑10ml,搖勻,立即測定,F通道,K=0。

           

        

              

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